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上海氣相色譜儀的一些操作條件對分離的影響

更新時(shí)間:2018-05-29      點(diǎn)擊次數(shù):2160
   在氣相色譜分析中柱長、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對分離有哪些影響?上海氣相色譜儀廠家為您解答:
  1.柱長,柱內(nèi)徑
  一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長為1-4米。
  2.柱溫
  是一個(gè)重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,對易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
  3.載氣流速
  載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。
  4.固定相
  固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。
 ?。?)固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì):一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當(dāng)用同等長度的柱子,顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。
 ?。?)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔(dān)體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損于分離,比例過小會(huì)使色譜峰拖尾。
  5.進(jìn)樣
  一般講進(jìn)樣快,進(jìn)樣量小,進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對進(jìn)液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí),色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過多就會(huì)造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析,液體進(jìn)樣量為1-20微升;氣體進(jìn)樣量為0、1-5毫升。
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